来源：安徽中医学院学报    作者：吕凌 赵勇 张体珍 王晓华 吴宗好 张体珍（吕凌 赵勇：安徽省药物研究所，安徽 合肥 230022；王晓华 吴宗好：安徽省医学科学研究所）

摘要：目的：制定轻燕减肥胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法对防己、大黄、陈皮进行定性鉴别；并建立粉防己碱含量的检测方法，采用薄层扫描法测定。层析条件：硅胶G薄层板，氯仿-丙酮-甲醇(6∶1∶1)为展开剂，稀碘化铋钾为显色剂，双波长反射法锯齿扫描，λS =4.95nm，λR =600nm，SX =3。结果：粉防己碱的量在0.5～3.2μg范围内具有良好的线性关系，r=0.9999，平均回收率为95.1%，RSD=2.22%。结论：方法简便，专属性及重现性强，结果准确，可作为该制剂的质量标准。

关键词：轻燕减肥胶囊；薄层色谱法；粉防己碱；薄层色谱扫描法

中图分类号：R927.2 文献标识码：A 文章编号：1000-2219(2000)05-0041-02

STUDY ON QUALITY STANDARDS OF QINGYAN OBESITY-ATTENUATION CAPSULE

LU Ling,ZHAO Yong,ZHANG Ti-zheng,WANG Xiao-hua,WU Zhong-hao

(Anhui Provincial Institute of Pharmacy,Anhui Hefei 230022,China)

Abstract：Objective：Toestablish the quality standards of Qingyan obesity-attenuation capsule.Method:The TCLmethod was used to identified Radix Stephaniae Tetrandrae,Radix et Rhizoma Rhei andPericarpium Citri Reticulatae in the Qingyan obesity-attenuation capsule.The quantitydetermination of tetrandrine was also established by TLC method.chromatography conditionswere as follows:silica gel G plate,developer solution:chloroform-acetone-methanol(6∶1∶1),color-developingagent:bismuth Potassium iodide,dual-wavelength,reflection,zigzag scanning method.λs =4.95nm,λR =600nm，SX =3.Result:Calibration graph was linear in the range of 0.5～3.2μg，r=0.999 9；the averagerecovery of tetrandrine was 95.1%,RSD=2.22%(n=5).Conclusion:These methods aresimple,accurate and repeatable,so can be used as quality standards of this preparation.

Key words：Qingyan obesity-attenuation capsule;TLCmethod;Tetrandrine;TLC scanning method

轻燕减肥胶囊由防己、大黄、陈皮等17味中药组成，是一种新研制的保健新药，具有益气健脾、利湿化痰、行积消瘀等功效。粉防己碱是其中有效成分之一，其含量测定文献报道的有经典的容量法[1] ，薄层-分光光度法[2] ，通过分析研究，我们采用薄层色谱扫描法测定了轻燕减肥胶囊中粉防己碱的含量，获得了较为满意的结果。

1 仪器与试药

CS-930型薄层扫描仪(日本岛津)，粉防己碱、防己诺林碱、橙皮甙对照品、大黄对照药材均系中国药品生物制品检定所产品，硅胶G、硅胶H、定量用硅胶G板均系青岛海洋化工厂产品，实验所用试剂均为分析纯。

2 定性鉴别

2.1 防己的鉴别 取本品内容物1.5g，加氨水6滴，放置1h，加氯仿30ml，加热回流1h，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取缺味配制的模拟制剂，按同法制备作为阴性对照品溶液；再取粉防己碱与防己诺林碱对照品，加氯仿制成每1ml中各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。取上述溶液各5μl，点于同一硅胶G板上，

以氯仿-丙酮-甲醇(6∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。结果样品与粉防己碱与防己诺林碱在相应的位置上显相同的橘红色的斑点，而阴性对照液则在相应的位置上无斑点。

2.2 大黄的鉴别 取本品内容物1.5g，加甲醇20ml浸渍1h，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，置水浴上加热30min，立即冷却，用乙醚提取2次，每次2ml，合并醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液；另取缺味配制的模拟制剂，按同法制备作为阴性对照品溶液；再取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶H板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。结果样品与大黄对照药材在相应的位置上显相同的5个橙黄色的斑点，而阴性对照液则在相应的位置上无斑点。

2.3 陈皮的鉴别 取本品内容物5g，加甲醇40ml，水浴上加热回流30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取缺味配制的模拟制剂，按同法制备作为阴性对照品溶液；再取橙皮甙对照品，加甲醇制成每1ml中含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述溶液各2μl，分别点于同一硅胶G板上，以醋酸乙酯-乙醇-水(8∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝乙醇液，置紫外光灯(365nm)下检视，结果样品与橙皮甙在相应的位置上显相同的荧光斑点，而阴性对照液则在相应的位置上无斑点。

3 粉防己碱的含量测定

3.1 样品溶液及对照品溶液制备取本品内容物6g，研细，精密称定，加氯仿100ml，氨水3ml，超声提取1h，滤过，滤液蒸干，残渣用乙醇2ml分次溶解，加于已处理好的中型氧化铝柱(100～200目，10g，内径1cm×10cm)上，用乙醇150ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加无水乙醇使溶解，定量转移至5ml容量瓶中，定容，作为供试品溶液。另取粉防己碱对照品，加无水乙醇制成1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。

3.2 层析条件 硅胶G薄层板；展开剂；氯仿-丙酮-甲醇(6∶1∶1)；显色剂：稀碘化铋钾。

3.3 薄层扫描测定条件双波长反射法锯齿扫描，λS =495nm，λR =600nm，SX =3，狭缝1.2mm×1.2mm。

3.4 标准曲线制备精密吸取粉防己碱对照品无水乙醇溶液(0.54025mg/ml)1、2、3、4、5、6μl分别点于同一薄层板上，依法展开，显色，扫描测定，结果经计算得回归方程，A=37209C+576 3，r=0.999 9；结果见表1。结果表明，粉防己碱的量在0.5～3.2μg范围内具有良好的线性关系，且标准曲线不通过原点，故采用外标二点法。

表1 标准曲线数据

3.5 稳定性试验 将以上粉防己碱层析斑点，每隔1h同条件重复扫描1次，结果表明，粉防己碱的显色稳定性在3h以内。结果见表2。

表2 稳定性试验

3.6 精密度测定 在同一块薄层板上点5个相同量的供试品溶液，依法操作，结果粉防己碱的平均峰面积积分值为50146，RSD=1.04%，表明本法精密度较好，结果见表3。

表3 精密度试验(n=5)

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